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《鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中前處理及儀器方法

來源：SCIEX

此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：

注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。

喹諾酮類藥物具有抗菌譜廣、應(yīng)用方便、抗菌活性強(qiáng)、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，其作用的機(jī)理是直接作用于細(xì)菌的核、抑制細(xì)菌的DNA旋轉(zhuǎn)酶，使酶不能在DNA雙鏈上引入切口，破壞細(xì)菌的代謝和繁殖，迅速殺滅細(xì)菌。最初這類藥物用于治理尿道感染，但近年來已發(fā)展為添加到飼料中，預(yù)防和治療動(dòng)物疾病。

日本在2003年7月1日起對(duì)鰻魚及其制品進(jìn)行氧氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星殘留檢測，并且限量控制在0.05mg/kg水平上。我國的GB/T 20751-2006也規(guī)定了十五種諾酮類藥物的檢測方法。

通常建立液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS/MS）方法時(shí)需要使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行MRM質(zhì)譜方法優(yōu)化，包括母離子、子離子以及相應(yīng)的電壓參數(shù)，費(fèi)錢、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力。本方法針對(duì)GB/T 20751-2006中喹諾酮類藥物及其內(nèi)標(biāo)，建立了MRM離子對(duì)信息、質(zhì)譜參數(shù)、液相條件，省去了優(yōu)化步驟，可直接用于水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物的測定。

前處理摘要

參照GB/T 20751-2006，試樣中的殘留的喹諾酮類藥物采用乙腈提取，提取液經(jīng)正己烷液液分配脫酯后，以強(qiáng)陽離子固相萃取小柱凈化，液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。

液相條件

色譜柱

C18柱，2.1×100mm，3μm

柱溫

40℃

進(jìn)樣量

10 μL

流速

0.3mL/min

流動(dòng)相

A：0.1%甲酸水溶液

B：0.1%甲酸乙腈溶液

梯度洗脫

質(zhì)譜條件

離子源

具備電噴霧接口的TurboV?離子源

極性

正離子模式，

離子源相關(guān)參數(shù)如下：

CUR: 30.00

TEM: 600.00

GS1: 60.00

GS2: 60.00

IS: 5500.00

檢測物及其同位素內(nèi)標(biāo)離子對(duì)信息如下：

本方法優(yōu)勢

(1) 化合物母離子和子離子信息、碰撞能量等關(guān)鍵質(zhì)譜參數(shù)、液相條件——快速建立方法，極大地減少客戶摸索條件的難度；

(2) 方法可隨檢測項(xiàng)目增加或減少檢測化合物——貼合客戶的檢測項(xiàng)目；

(3) 多種可選報(bào)告模板——方便用戶提供多種格式的報(bào)告。

總結(jié)

上述方法可完全適用于GB/T 19857-2005《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》，該法適合Sciex公司Triple Quad? 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000?、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行該類物質(zhì)的日常分析。

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